国家食品药品监督管理局
国家药品标准
WS3— (Z— )—2006(Z)
比拜克胶囊
Bibaike Jiaonang
【处方】
熊胆粉11g
大黄（酒制）222g
儿茶111g
冰 片22g
胡黄连
167g
香墨 33g
玄明粉22g
【制法】
以上七味，玄明粉加水适量，加热使溶解，滤过，滤液备用；取大黄111g与胡黄连加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液与玄明粉液合并，浓缩至相对密度为1.30～1.32（50℃～60℃）的稠膏；儿茶、香墨及剩余大黄用75%乙醇适量拌润，闷1小时，干燥（60℃～80℃），粉碎成细粉，与上述稠膏混匀，干燥，粉碎成细粉，制成颗粒；熊胆粉与冰片研细，与上述颗粒及适量淀粉混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
【性状】 本品为硬胶囊，内容物为灰褐色至棕褐色的颗粒；气香、微腥，味苦。
【鉴别】（1）取本品内容物，研细，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm。不规则块状物黑色或黑褐色。
（2）取本品内容物适量，进行微量升华，升华物置显微镜下观察，可见不定形的无色片状结晶，加新制的1%香草醛硫酸溶液1滴，渐显紫红色。
（3）取本品内容物4g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氢氧化钠溶液（1→10）10ml，摇匀，置120℃加热4小时，放冷，用盐酸调节PH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取4次（15ml，15ml，15ml，10ml ），合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊去氧胆酸对照品与鹅去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液5ul，对照品溶液各1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水（10：5：1：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品内容物0.3g，研细，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml，盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各4µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上 ，以石油醚（30℃～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（5）取本品内容物3g，研细，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（6：3：0.5）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（6）取本品内容物5g，研细，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取香草酸对照品与肉桂酸对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各10µl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙醚-冰醋酸（5：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 猪、牛、羊胆 取牛胆对照药材、羊胆对照药材各0.1g，照[鉴别]（3）项下的供试品溶液制备方法，分别制成对照药材溶液。再取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别]（3）项下的供试品溶液和上述两种对照药材溶液各5ul，对照品溶液1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水（10：5：1：5：1）的上层溶液为展开剂，展至约10cm，取出，晾干，再以上述展开剂展至约15cm，取出，晾干，喷以20%硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的主斑点。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2005年版一部附录 I L）。
【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1% 磷酸溶液(85:15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含4µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，取约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇约20ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含大黄以大黄酚（C15H10O4）计，不得少于0.20mg。
【功能与主治】 清热、解毒、通便。用于外感病气分热盛，发热烦躁，头痛目赤，牙龈肿痛，大便秘结等症。
【用法与用量】 口服，一次2～3粒，小儿一次1～2粒，三岁以内酌减；一日3次。
【注意】 （1）孕妇禁服。（2）脾胃虚寒者慎服。
【规格】 每粒装0.36g
【贮藏】 密封。
【有效期】 36个月。